伴随着“微反应”概念的提出,微反应器微流控芯片专家 - 苏州汶微流控技术有限公司它是一种新的、高效的手段,可以替代传统的釜式反应器进行有机合成。由于特征尺度的微型化,微通道反应器的传热系数和传质性能明显增强,反应转化率和选择性明显提高。此外,反应器中的流体流动均匀,反应过程连续可控,安全性高,可以解决传统釜式反应器中经常出现的有机合成反应的问题,如反应材料混合度差、传热不均匀、副反应和危险性大等。所以研究人员长期致力于微反应器的开发和开发,并将其应用于各种有机合成反应中。
硝化反应
Gerhard 在CYTOSS中,Panke等 在微通道反应器中,研究甲苯的硝化工艺,以硝硫混酸为硝化剂,反应温度为65。 ℃,反应时间为15 min 转化率达到98%的条件;Ac2O/H2SO4/HNO3 混合酸作为硝化剂,反应温度为30 ℃,反应时间70 min,转换率可达100%。在微通道反应器中,余武斌等人对氯苯硝化合成工艺进行了研究,单程氯苯转化率达到74.8%,n(2-硝基氯苯): n(4-硝基氯苯)=0.156:相邻/对比显著提高,与常规反应器相比,时空转化率大大提高,实现了高效连续生产。
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汶?微反应器
氧化反应
在“心形”结构微通道反应器中,严生虎等以乙苯和过氧化氢为原料,以醋酸钴为催化剂,进行连续氧化反应合成苯乙酮。考察了摩尔比、停留时间、反应温度等对乙苯和催化剂反应的影响,优化了氧化反应工艺条件,取得了良好的反应效果,停留时间为50。 s 乙苯转化率可达30.7%,苯乙酮的选择可以达到100%。严生虎等。还在具有特定脉冲混合结构的微通道反应器中研究了自己内酯的连续合成过程,并以乙酸酐和H2O2为原料连续合成过氧乙酸;然后以环己酮为基础,过氧乙酸为氧化剂连续制备ε-己内酯。严生虎等。还在具有特定脉冲混合结构的微通道反应器中研究了自己内酯的连续合成过程,并以乙酸酐和H2O2为原料连续合成过氧乙酸;然后以环己酮为基础,过氧乙酸为氧化剂连续制备ε-自己内酯。环己酮转化率为96.2%,在适宜条件下,ε-实现了高效、安全的连续化合成工艺,实现了自己内酯的收率达到80.9%。
酯化反应
内径为0.25的姚型军 mm 乙酸丙酯是在应时毛细管微通道反应器中合成的,催化剂的用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯化反应的影响是通过正交试验进行的。在合适的工艺条件下,停留时间为14.7 min 与常规间歇釜反应器相比,当时收率可达97.2%,反应时间大大缩短,酯的收率也大大提高。
溴化反应
张跃利用叔丁醇溴化在微通道反应器中制备溴代叔丁烷,考察了摩尔配比、反应温度、催化剂用量、停留时间等单一因素对反应的影响。反应温度为50 ℃,停留时间为60 s 在这种情况下,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择率为99.1%。与常规间歇搅拌反应器相比,使用微通道反应器对叔丁醇进行溴化反应,大大缩短了停留时间,降低了反应温度,降低了废酸量,提高了生产效率,实现了绿色低消耗的连续化工艺。
缩合反应
Ceylan 对Mannich在微通道反应器中的反应进行了研究,使用正丙醇作为溶剂,反应温度为80% ℃,反应时间为小试40。 min 缩短到1 min,与传统的釜式反应器相比,反应时间明显缩短,反应收率大大提高,反应收率由77%提高到98%。
重排反应
Kong 等待Claisenen在微反应器中进行苯基烯丙基醚。 在无溶剂高浓度条件下,重排反应温度为220。 ℃,反应时间为24 min,与传统反应条件下的苯基烯丙基醚Claisen相比,收率可达82%。 重排反应大大缩短了反应时间。
酰基化反应
Hu 等待研究二茂铁在微芯片反应器中的傅克酰基化反应。优化了反应条件,确定了二茂铁酰化反应的最佳条件。当反应温度为25℃时,流量为5~60℃。 μL/min 可以实现96%~99%的转化率。
重氮化反应
在玻璃微通道G1中,陈金沙等 反应器对间三氟甲基苯胺进行重氮化反应,优化微通道连续化法制备重氮盐的反应条件,反应温度为12.5。 ℃,反应时间为34 s 在这种情况下,收率为92.5%。微通道反应器与常规间歇反应器相比,在常温下可以制备重氮盐,提高了反应的安全性,大大缩短了反应时间。
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